Spektrofotometer serapan atom (selanjutnya disebut AAS) akan mengalami penurunan sensitivitas setelah digunakan dalam jangka waktu tertentu. Hal ini secara langsung akan menyebabkan peningkatan batas deteksi instrumen, bahkan melebihi persyaratan peraturan verifikasi, sehingga dinilai tidak memenuhi syarat. Berikut ini mengambil contoh spektrofotometer serapan atom dengan atomisasi nyala untuk menganalisis alasan penurunan sensitivitas dan tindakan penanggulangan yang sesuai.
Sistem jalur optik AAS
1. Apakah posisi lampu katoda berongga yang terbaik?
Lampu katoda berongga dapat memancarkan garis resonansi elemen yang akan diukur dan memiliki intensitas radiasi yang cukup untuk memastikan rasio sinyal terhadap derau yang memadai.
Jika posisi lampu katoda berongga menyimpang, energi cahaya akan hilang di jalur cahaya.
Sinyal cahaya yang memasuki detektor akan melemah, dan sensitivitas pengukuran instrumen akan berkurang.
Oleh karena itu, setelah setiap penggantian lampu, posisi dudukan lampu harus disesuaikan untuk memaksimalkan indikasi energi instrumen.
2. Apakah garis spektral yang paling sensitif dipilih?
Lampu katoda berongga suatu unsur sering kali memiliki banyak garis emisi.
Garis spektral yang paling sensitif harus dipilih untuk pengukuran.
Beberapa garis spektrum resonansi relatif berdekatan. Misalnya, lampu mangan memiliki garis spektrum pada 279.5 nm, 279.8 nm, dan 280.1 nm, dan garis spektrum pada 279.5 nm merupakan yang paling sensitif.
Jika ada kesalahan tertentu dalam indikasi panjang gelombang instrumen, mudah membingungkan jika tidak dibedakan dengan cermat.
3. Apakah pengaturan arus lampu sudah tepat?
Intensitas cahaya lampu katoda berongga terkait dengan arus lampu.
Meningkatkan arus kerja lampu dapat meningkatkan intensitas emisi.
Namun, jika arus kerja terlalu tinggi, pelepasannya akan menjadi tidak normal dan intensitas cahaya tidak akan stabil.
Jika arus lampu terlalu rendah, intensitas cahaya lampu akan melemah, sehingga mengakibatkan penurunan stabilitas dan rasio sinyal terhadap derau.
Oleh karena itu, penting untuk memilih lampu yang tepat.
Arus lampu yang optimal bervariasi tergantung pada elemen katoda dan desain lampu.
Sistem atomisasi AAS
1. Apakah kapiler injeksi tersumbat
Fungsi kapiler adalah untuk menyedot larutan sampel.
Jika kapiler injeksi tersumbat oleh kontaminasi, kecepatan injeksi akan sangat berkurang dan sinyal kuat tidak akan dihasilkan.
Harus dikeruk dengan kawat halus, atau diganti dengan kapiler baru.
2. Apakah tekanan udara terkompresi terlalu rendah?
Udara bertekanan tidak hanya berpartisipasi dalam pembakaran sebagai gas tambahan tetapi juga menghasilkan tekanan negatif di mulut kapiler untuk menyerap larutan sampel.
Penurunan tekanan udara terkompresi akan menyebabkan tekanan negatif yang tidak mencukupi pada port hisap kapiler dan memperlambat kecepatan hisap sampel.
Untuk tujuan ini, periksa apakah tekanan keluaran kompresor udara terlalu rendah, apakah ada kebocoran udara di saluran udara, dan apakah pengaturan aliran udara terlalu kecil.
3. Apakah ada segel air di pipa limbah cair
Jika tidak ada segel air di pipa pembuangan cairan limbah atau segel air tidak rapat, pipa pembuangan cairan akan terhubung ke atmosfer luar, tekanan negatif di ruang atomisasi akan berkurang, dan kecepatan hisap sampel juga akan melambat, atau bahkan tidak ada sampel yang akan dihisap.
4. Apakah pembakar memiliki terlalu banyak polutan padat
Setelah pembakar digunakan beberapa waktu, ia akan mengambil beberapa padatan, termasuk beberapa endapan karbon dan garam anorganik dalam larutan.
Adanya zat-zat tersebut akan sangat mempengaruhi sifat-sifat nyala api, seperti nyala api yang zig-zag, nyala api yang tidak stabil, nyala api yang tidak rata, dan sebagainya.
Pada saat yang sama, hal itu akan meningkatkan gangguan sinyal, sehingga menghasilkan hasil pengukuran yang tidak stabil.
Oleh karena itu, perlu dibersihkan tepat waktu.
Kombinasi sistem jalur optik dan sistem atomisasi
Pembangkitan luminositas disebabkan oleh penyerapan garis spektrum karakteristik yang dipancarkan oleh sumber cahaya oleh atom-atom keadaan dasar.
Makin besar jumlah atom keadaan dasar, makin besar absorbansinya.
Ketika garis sumber cahaya melewati pembakar, garis sumber cahaya harus melewati api secara menyeluruh dan paralel, yaitu lapisan yang diatomisasi, untuk menghasilkan sinyal serapan yang cukup kuat, dan sensitivitas pengukuran akan tinggi. Oleh karena itu, periksa dan sesuaikan ketinggian dan arah pembakar.
