Dalam pekerjaan menganalisis zat uji, pra-perlakuan sampel merupakan masalah yang sangat kompleks. Ini adalah salah satu mata rantai terpenting dalam pekerjaan analisis dan deteksi, dan juga salah satu cara utama bagi kita untuk menganalisis sumber kesalahan deteksi. Oleh karena itu, makalah ini merangkum empat metode pra-perlakuan dasar untuk sampel dalam pekerjaan deteksi dengan spektrometri serapan atom. Pada saat yang sama, kita akan membahas metode deteksi dasar dari 6 jenis sampel dalam analisis dan deteksi rutin. Metode-metode ini semuanya layak dan dapat dijadikan referensi oleh pengguna AAS ( Spektrofotometer Serapan Atom ).
4 Metode Dasar Paling Penting dalam Pretreatment Sampel Umum AAS
1. Metode pencernaan basah
Bila sampelnya sekitar 0.1000 ~ 0.5000g, asam campuran yang umum digunakan, dan rasio bila digunakan adalah:
(1) HNO 3 :HCLO 3 =5:1
(2) HNO 3 : H 2 SO 4 =5:1
(3) HNO 3 :HCl=5:1
(4) HNO3 murni
Catatan: zat-zat yang mudah menguap (aseton, eter, etanol, dll.) serta zat-zat yang mudah terbakar dan meledak tidak boleh ada dalam sampel selama proses pencernaan.
Metode pencernaan basah banyak digunakan, dan semua orang sudah sangat familiar dengannya. Operasi spesifiknya tidak akan dibahas di sini.
2. Metode pengabuan kering
Ukuran sampel umumnya 2.000 ~ 5.000g, dan metode pengolahannya tidak mudah menguap:
Sampel ditempatkan dalam cawan porselen, pertama-tama tambahkan beberapa tetes air untuk membasahi, tambahkan sedikit asam nitrat pekat, panaskan dan karbonisasi dengan api kecil, lalu pindahkan ke tungku pembakaran untuk pengabuan pada suhu sekitar 550°C selama 2 hingga 4 jam. Setelah dingin, angkat (tidak berwarna atau berwarna terang), dan larutkan dengan asam lain ditambah HNOXNUMX.3 (1:1), bervariasi dengan sampel yang berbeda, filter, riasan hingga volume, atur 10mL, 25mL, dan 50mL untuk penggunaan.
3. Metode tangki bertekanan tinggi (polytetrafluoroplastic terbuat dari tangki berpenutup)
Ketika sampel kurang dari 0.3000 g, tambahkan 6 mL asam campuran, tambahkan 1 mL HF(H2O2 ) , tutup penutup autoklaf, panaskan pada suhu 160°C selama 5 jam, dinginkan, saring, dan atur volumenya untuk digunakan nanti.
4. Metode pencernaan gelombang mikro
Asam campuran yang umum digunakan dalam pekerjaan umum adalah:
(1) HNO 3 : HCLO 3
(2) HNO 3 : H 2 SO 4
(3) HNO3 murni
Catatan: Jenis asam yang digunakan untuk pencernaan spesifik harus bervariasi tergantung pada sampel yang berbeda. Pembaca dipersilakan untuk memilih sesuai kebutuhan.
Metode analisis dan deteksi AAS pada sampel konvensional
1. Uji Pb, Cd, As, Mo, Cr, dll. (metode AAS tungku grafit)
Pb: sampel 1.0 mL dan encerkan hingga 10 mL dengan HNO₃ 1% untuk diuji. Rentang linier 0～20 ng/mL, suhu pengeringan 80～100℃, suhu pengabuan 200℃, suhu atomisasi 1500℃.
Cd: sampel 1.0 mL dan diencerkan hingga 10 mL dengan air deionisasi untuk diuji. Rentang linier 0.1～0.4 ng/mL, suhu pengeringan 80～100℃, pengabuan 200℃, atomisasi 1800℃.
Sebagai contoh: ambil sampel 1.0 mL, tambahkan 100 μL Ni (2 mg/mL) dan encerkan hingga 10 mL dengan 1% HNO₃ untuk diuji. Rentang liniernya adalah 0–4 ng/mL, suhu pengeringan 80–100℃, suhu pengabuan 200℃, dan suhu atomisasi 2200℃.
Mo: (pH tanah lebih besar dari 7.5 akan memengaruhi penyerapan Mo oleh tanaman. Jangan encerkan sampel dengan HCl, jika tidak, MoCl₂ akan terbentuk dan menguap):
Sampel sebanyak 1.0 mL diencerkan dengan 1% HNO₃ hingga 10 mL untuk diuji. Dengan menggunakan Pd sebagai pengubah, rentang liniernya adalah 0-20 ng/mL, suhu pengeringan 80-100 °C, suhu pengabuan 1200 °C, dan suhu atomisasi 2600 °C.
Cr: Ambil sampel 1 mL, encerkan hingga 100 mL dengan air deionisasi, dan gunakan untuk pengujian sesuai kebutuhan. Rentang linier 0～40 ng/mL, suhu pengeringan 80～100℃, pengabuan 1000℃, atomisasi 2600℃
2. Analisis dan pengujian Se, K, Na, Ca, Mg, dll dalam sampel tanaman
Cuci dan keringkan sampel tanaman, fiksasi pada suhu 150°C selama 10 menit, lalu keringkan pada suhu 70°C, dan hancurkan untuk inspeksi visual.
(1) Pengujian Se dalam rumput pakan ternak: sampel 1 mL ditambah penambah Ni(NO 3 ) 2 100μL (3mg/mL), diencerkan hingga 10mL dengan 1% HNO 3 0.1% Triton (1:1), dan sampel sesuai pengujian. Rentang liniernya adalah 0～20ng/mL, suhu pengeringan 80～100℃, suhu pengabuan 1000℃, dan suhu atomisasi 2400℃.
(2) Pengujian K dan Na pada tanaman: Timbang 0.2000 g sampel ke dalam botol polietilen, tambahkan 10 mL asam campuran, ekstrak dalam penangas air suhu konstan 90°C selama periode tertentu, kemudian saring hingga volume 50 mL, dan sampel diuji sesuai kebutuhan.
(3) Pengujian Ca dan Mg dalam tanaman: Sampel diinsinerasi pada suhu 550°C, dilarutkan dengan asam klorida (1+1) dan volumenya disesuaikan menjadi 50 mL (5% CsCl 2 modifier 2 mL) untuk pengambilan sampel dan pengujian sesuai kebutuhan.
3. Metode uji Be pada jamur dan teh (dapat menggunakan metode pemanasan transversal AAS)
Sampel dicuci dan dikeringkan, kemudian hijaunya difiksasi pada suhu 105°C, dikeringkan pada suhu 70°C, dihancurkan setelah dingin, dan dilewatkan melalui 60 mesh untuk digunakan.
Timbang 1.0000 g sampel ke dalam gelas beker 150 mL, tambahkan 15 mL HNO₃ , 1 mL H₂SO₄ , tutup dengan kaca arloji, digesti pada suhu rendah, angkat dan dinginkan ketika muncul asap putih, encerkan hingga 25 mL, dan sampel untuk pengujian sesuai kebutuhan. Hasil pengujian: Rentang linier Be adalah 0～8 ng/mL. Kondisi instrumen selama pengujian: suhu pengeringan 130℃, suhu pengabuan 1500℃, suhu atomisasi 2300℃.
4. Uji GE dalam minuman (dapat menggunakan tabung grafit datar yang dipanaskan secara melintang)
Hasil pengujian: Rentang linier dapat mencapai 0～200ng/mL, penambah Ni(NO 3 ) 2 50μg/mL, medium HNO 3 1%.
Kondisi instrumen: suhu pengeringan 130°C, suhu pengabuan 800°C, suhu atomisasi 2000°C.
5. Deteksi Ca dalam terak baja (umumnya dengan metode AAS api)
Sampel berukuran lebih dari 200 mesh, timbang 0.0500 g ke dalam cawan PTFE 50 mL, basahi terlebih dahulu dengan sedikit air, gunakan air: asam nitrat: asam fluorida = 5:8:6, panaskan hingga larut sempurna, tambahkan 2 mL asam sulfat, terus panaskan hingga muncul asap putih, dan tambahkan air hingga 50 mL untuk digunakan. Karena terak baja umumnya mengandung niobium, hal itu mengganggu analisis kalsium. Tambahkan penambah Triton-100 (20%), Vc (0.1 M/L) 2% HNO3 , dan hasilnya sangat baik.
6. Metode penentuan beberapa unsur logam dalam sampel darah
Darah manusia mengandung berbagai zat jejak. Misalnya garam anorganik, berbagai metabolit, O2 , hormon, enzim, antibodi, unsur jejak, dll. Zat jejak ini umumnya dapat dideteksi dengan berbagai metode. Secara khusus, unsur logam berat yang bermanfaat, beracun, dan berbahaya bagi tubuh manusia dapat dideteksi dengan AAS. Untuk metode pencernaan spesifik, lihat “2, 3), (3)”. Contoh:
(1) Penentuan Cu dalam serum (metode AAS nyala): ambil 0.8 mL serum, encerkan dengan HNO₃ 1% hingga 10 mL, lalu sampel dan uji.
(2) Penentuan As dalam serum (metode AAS tungku grafit): Encerkan dengan 1% HNO 3 dan uji dengan Ni(NO 3 ) 2 sebagai pengubah matriks.
(3) Penentuan Cd dalam serum (metode AAS tungku grafit): ambil 2 mL serum ke dalam gelas beaker 50 mL, tambahkan perlahan 1 mL HNO₃ , diamkan selama 10 menit, tambahkan 0.5 mL H₂O₂ , dan panaskan di atas kompor listrik selama 20 menit, kemudian tambahkan 1 mL HNO₃. Tambahkan 0.5 mL H₂O₂ hingga berwarna kuning muda, tambahkan 4 mL air deionisasi untuk melarutkan, dan sampel untuk pengujian sesuai kebutuhan.
(4) Penentuan kadar Fe dan Cu dalam albumin (metode AAS nyala): Ambil 1 mL sampel, tambahkan 7 mL asam campuran ke dalam gelas kimia 50 mL, tutup gelas kimia, dan panaskan di atas pemanas listrik (150°C) hingga mengeluarkan asap putih. Kemudian, atur volume menjadi 25 mL, dan ambil sampel untuk pengujian jika diperlukan.
(5) Penentuan germanium dalam darah lengkap: (metode AAS tungku grafit): ambil 1.0 mL darah vena, encerkan 4 kali dengan 0.2% Triton-100, dan suntikkan 20 μL. Untuk meningkatkan sensitivitas, campuran stronsium (30 μg) + amonium nitrat (10 μg) digunakan sebagai pengubah matriks. Suhu pengabuan adalah 1000°C dan suhu atomisasi adalah 2500°C selama pengujian.
